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中国精品科技期刊2020

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定槟榔籽中四种生物碱含量

郭晓杰 王盼 庞朝海 韩丙军 阳辛凤

郭晓杰,王盼,庞朝海,等. 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定槟榔籽中四种生物碱含量[J]. 食品工业科技,2021,42(14):257−263. doi:  10.13386/j.issn1002-0306.2020090152
引用本文: 郭晓杰,王盼,庞朝海,等. 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定槟榔籽中四种生物碱含量[J]. 食品工业科技,2021,42(14):257−263. doi:  10.13386/j.issn1002-0306.2020090152
GUO Xiaojie, WANG Pan, PANG Zhaohai, et al. Simultaneous Determination of Four Alkaloids in Betel Nut Seeds by Ultra Performance Liquid Chromatography-Triple Quadrupole Tandem Mass Spectrometry[J]. Science and Technology of Food Industry, 2021, 42(14): 257−263. (in Chinese with English abstract). doi:  10.13386/j.issn1002-0306.2020090152
Citation: GUO Xiaojie, WANG Pan, PANG Zhaohai, et al. Simultaneous Determination of Four Alkaloids in Betel Nut Seeds by Ultra Performance Liquid Chromatography-Triple Quadrupole Tandem Mass Spectrometry [J]. Science and Technology of Food Industry, 2021, 42(14): 257−263. (in Chinese with English abstract). doi:  10.13386/j.issn1002-0306.2020090152

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定槟榔籽中四种生物碱含量

doi: 10.13386/j.issn1002-0306.2020090152
基金项目: 中国热带农业科学院2020年基本业务费专项资金项目(1630082020005);国家重点研发计划项目(2017YFF0207800)
详细信息
    作者简介:

    郭晓杰(1995−),女,硕士研究生,研究方向:农业资源与利用,E-mail:2507918554@qq.com

    通讯作者:

    阳辛凤(1971−),女,博士,副研究员,主要从事食品质量安全与风险评估方面的研究,E-mail:yangxinf@sina.com

  • 中图分类号: TS201.2

Simultaneous Determination of Four Alkaloids in Betel Nut Seeds by Ultra Performance Liquid Chromatography-Triple Quadrupole Tandem Mass Spectrometry

  • 摘要: 目的:采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)建立槟榔籽中槟榔碱、槟榔次碱、去甲槟榔碱和去甲槟榔次碱含量的检测方法。方法:样品经45%乙醇水溶液提取,利用UPLC-MS/MS法进行检测。色谱条件:采用Waters Atlantis T3(2.1 mm×150 mm,5 μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL·min−1,柱温40 ℃,进样量1 μL。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI+),检测方式多反应监测(MRM)模式扫描;外标法定量。结果:在50~500 ng/mL,槟榔碱、槟榔次碱、去甲槟榔碱和去甲槟榔次碱的质量浓度与峰面积都呈现良好的线性关系(R2>0.99);加样回收率均在规定范围70%~120%内,平均回收率在75.27%~96.70%,RSD<7.0%。结论:该方法的重复性、稳定性良好,仪器精密度较好。
  • 图  1  三种不同溶剂对槟榔生物碱含量的影响

    Figure  1.  Effects of three different solvents on the content of betel nut alkaoids

    图  2  不同乙醇浓度对槟榔生物碱含量影响

    Figure  2.  Effects of different ethanol concentrations on the content of betel nut alkaloids

    图  3  色谱柱的优化

    Figure  3.  Column optimization

    图  4  色谱条件的优化

    Figure  4.  Optimization of chromatographic conditions

    图  5  对照品和样品总离子谱图(TIC)

    Figure  5.  Total ion spectrum (TIC) of reference substance and sample

    注:A.对照品;B.槟榔样品。

    图  6  4种生物碱提取离子色谱图(XIC)

    Figure  6.  Ion chromatograms of 4 kinds of alkaloids (XIC)

    注:1.槟榔碱;2.槟榔次碱;3.去甲槟榔碱;4.去甲槟榔次碱。

    表  1  化合物质谱多反应监测参数

    Table  1.   Monitoring parameters of multireaction spectra of compound mass

    编号化合物母离子(m/z)子离子(m/z)去簇电压(V)碰撞能量(eV)保留时间(min)
    1 槟榔碱 156.20 113.00* 50 18.60 0.84
    81.10 25.30
    2 槟榔次碱 142.10 99.30* 28 19.00 0.75
    53.00 36.50
    3 去甲槟榔碱 142.10 113.10* 42 20.00 0.85
    59.20 34.00
    4 去甲槟榔次碱 128.10 53.20* 50 30.00 0.73
    80.90 26.00
    注:*为定量离子。
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    表  2  4种生物碱的线性回归方程、相关系数、样品含量、检出限和定量限(n=6)

    Table  2.   Linear regression equation, correlation coefficient, detection limit and quantification limit of 4 alkaloids (n=6)

    化合物线性范围(ng/mL)线性回归方程决定系数(R2实际样品含量(g/kg)检出限(μg/kg)定量限(μg/kg)
    SAM UIQI ERGAS CC EN STD STD
    槟榔碱 50~500 y=1750.6x+3.2e4 0.99861 16.00 0.40 1.50
    槟榔次碱 50~500 y=438.5x+16402.9 0.99905 9.40 0.40 1.50
    去甲槟榔碱 50~500 y=1081.3x+6.6e4 0.99666 5.40 0.40 1.50
    去甲槟榔次碱 50~500 y=117.4x+48.85 0.99432 5.20 0.40 1.50
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    表  3  4种生物碱的加标回收率及其相对标准偏差(n=3)

    Table  3.   Recoveries of four alkaloids and their relative standard deviations (n=3)

    化合物平均回收率(相对标准偏差RSD,%)
    0.05 g/kg0.10 g/kg0.20 g/kg
    槟榔碱95.70±4.0592.28±2.3081.71±1.93
    槟榔次碱96.70±1.8888.98±6.3888.02±3.13
    去甲槟榔碱90.60±6.0891.53±6.6781.43±1.86
    去甲槟榔次碱80.20±1.0975.27±4.0576.01±4.85
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出版历程
  • 收稿日期:  2020-09-16
  • 网络出版日期:  2021-06-03
  • 刊出日期:  2021-07-07

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