气相色谱质谱测定三七、云木香、茯苓中有机磷农药残留量方法研究

摘要: 采用气相色谱质谱（GC/MS）建立三七、云木香、茯苓中的8种有机磷类农药（甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、敌百虫、乐果、乙拌磷、甲基对硫磷和毒死蜱）残留量的快速检测方法。样品经过丙酮超声提取,提取液经过C18固相萃取小柱净化,乙酸乙酯和正己烷的混合溶液（体积比为5∶5混合）为洗脱液洗脱,洗脱液浓缩尽干后乙腈定容,于GC/MS上检测。对样品前处理条件进行了优化,采用选择离子扫描（SIM）方式,外标法定量。8种有机磷类农药在0.05⁵μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9910⁰.9994,平均加标回收率为71.03%¹15.57%,相对标准偏差（RSD,n=3）为0.54%⁹.36%,检出限（S/N=3）在2.8×10-6⁴.0×10-5μg之间。结果表明,该方法简便、快速,能满足三七、云木香、茯苓中8种有机磷类农药残留量同时测定的要求。