Calculation of Moisture Diffusivity of Wheat Dough at Different Temperatures Based on Inversion Method
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摘要: 水分扩散系数是食品加工过程中重要的物理参数。估算水分扩散系数的主要方法是基于第二菲克定律，但在应用这些定律的方式上存在显著差异。本研究采用Peleg、Weibull、双指数这三种常用的食品水分吸附动力学模型拟合了冻干面团在20、30及40 ℃时的吸湿曲线。在此基础上，通过COMSOL软件分别建立了瞬时平衡、对流、平行指数边界三种条件下的面团吸湿模型，并通过反演法计算出对应模型下的水分扩散系数。结果表明，Weibull模型和双指数模型决定系数均在0.999以上，较为适合冻干面团吸湿曲线的拟合；平行指数边界模型能较好的模拟出不同温度条件下冻干面团的吸附水分变化规律。同时证明了水分扩散系数随温度升高而变大，且不能被当作一个常数。Abstract: Moisture diffusivity is an important physical parameter in food proceeding. The primary method used to estimate the water diffusion coefficient is based on the second Fick’s law, but there are significant differences in the way in which these laws are applied. In this work, three commonly used food moisture adsorption kinetic models, Peleg, Weibull and double exponential, were used to simulate the moisture absorption curve of freeze-dried dough at 20, 30 and 40 ℃. On this basis, the moisture absorption models of dough under three conditions, such as instantaneous equilibrium, convection, and parallel exponential boundary, were established by COMSOL software. The moisture diffusivity under the corresponding models was calculated using the inversion method. The results showed that the coefficients of determination of Weibull model and double exponential model were above 0.999, which were more suitable for fitting the moisture absorption curve of freeze-dried dough than other models. The variation law of adsorbed moisture of freeze-dried dough under varying temperature conditions was better simulated by the parallel exponential boundary model. Meanwhile, it was proved that the moisture diffusivity increased as the temperature went up and could not be regarded as a constant.
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Keywords:
- dough /
- moisture diffusivity /
- inversion method /
- adsorption water /
- freezing
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水分扩散系数是面制品加工过程中的重要参数，冷冻及储藏过程中失水的本质是面团与外界空气之间的水分传递，既包括面团内部的水分扩散、面团表面与周围空气间的对流传质，也涉及水分在面团与空气之间的相间平衡问题[1-2]。面团内的水分传递实际上是水蒸气通过多孔性介质的水分传递过程，水分的吸附速率将对水分传递速率产生很大影响，这时水分扩散系数就成为了决定水分传递的重要因素[3]。水分扩散系数是设计、建模和模拟不同食品在烘焙、干燥、速冻等相关过程的重要物理参数[4]。目前对于食品水分扩散系数的研究相对较少，而关于面团的水分扩散系数始终没有相应的研究[5]。
测量水分扩散系数主要有干燥法、吸附动力学法和渗透率测量法[6-7]。吸附动力学法可以应用于各种形状的食品，干燥法在测定的过程中会发生面团收缩且局部相对误差较大，而渗透性方法仅限于食品材料的薄膜[8]。Hamdami等[9]通过对面包和面包屑干燥数据的分析，估算了有效扩散系数，并分别采用阿伦尼乌斯模型和GAB模型进行拟合，得到了水在零度以下区域的扩散率和水分活度。反演法是确定水分扩散系数的新方法，在一个传质过程中，根据食品的初始温度、边界条件，确定一个或几个未知参数的方法，称为反演法[10-11]。Fabbri等[12]使用反演法建立食品内部水分转移的数值模型，对水分含量随时间的变化进行数值测定，并计算出饼干、面包的水分扩散系数。
前人利用动态水蒸气吸附仪（以下简称DVS）大多研究的是不同相对湿度下面粉、糯米粉等粉状原料的水分解吸过程，鲜有水分扩散系数的估算[13-14]。本研究通过传统模型拟合与反演法模型相结合的方法对水分吸附过程进行深入探究，并通过反演计算了不同边界条件与温度下冻干面团的水分扩散系数，为食品加工建模及设计提供了数据基础。
1. 材料与方法
1.1 材料与仪器
河南金苑饺子粉（含水量11.62%、蛋白质11.8%、脂肪1.1%）、食盐 均购于郑州市高新区丹尼斯超市。
HA-3480AS和面机 克莱美斯机电科技有限公司；FD-1-50真空冷冻干燥机 北京博医康实验仪器有限公司；DVS Intrinsic动态水蒸气吸附仪 英国米德尔塞克斯公司；JA1203电子天平 上海越平科学仪器有限公司。
1.2 实验方法
1.2.1 冻干面团的制备
称取200 g饺子粉加入2 g NaCl及59.60 mL水，置于和面机中以150 r/min的转速搅拌10 min制成水分含量（Moisture Content，MC）为41%的面团，并在室温下醒发1 h，参照《GB 5009.3-2016食品安全国家标准食品中水分的测定》中的直接干燥法进行样品水分质量分数的测定。将面团塞入圆柱模型放置于真空干燥机中冻干，制成长0.031 m，直径0.002 m的冻干圆柱体面团。
1.2.2 冻干面团的吸湿动力学测定
在DVS程序设置中将相对湿度（Relative Humidity，RH）设为恒定90%，测定时间为4 h，并通过改变温度分别在20、30、40 ℃下测量冻干面团圆柱体质量随时间的变化。
1.2.3 吸湿曲线的动力学模型拟合
选择三种常用于食品水分吸附的动力学模型来拟合冻干面团的吸湿曲线，分别是：Peleg模型[15-16]（式1）、Weibull模型[17]（式2）、双指数模型[18]（式3）对冻干圆柱体面团的吸湿曲线进行拟合，当样品连续10 min吸湿后的质量相差小于0.001 g时，认为吸湿达到平衡[14]。
Mt−M0Me−M0=tk+t (1) Mt−M0Me−M0=1−exp[−(tb)a] (2) Me=k−ae - ct−be - dt (3) 式中：M0为样品初始水分含量，kg；Mt为样品在t时吸湿平衡的水分含量，kg；Me为样品最终水分含量，kg；t为时间，s；k、a、b、c、d是相应的模型参数。
1.2.4 不同边界条件模型的建立
假设冻干圆柱体面团质地均匀，取宽0.002 m高0.031 m长方形截面作为研究对象。传统上，非稳态结合水扩散的数学模型是由菲克第二定律的瞬态形式给出的，在此认为圆柱面团吸收水分依照菲克第二扩散定理[19]。
∂T∂t=λρCp(∂2T∂r2+1r×∂T∂r) (4) 式中：T为温度，K；r为圆筒半径，m；ρ为密度，kg/m3；λ为导热系数，W/m·k；Cp为比热，J/kg·℃；t为时间，min。
在一些情况下，边界条件涉及扩散物质在介质表面上的转移速率。因此，如果干燥空气流通过含有水分的固体表面，则通过表面蒸发发生水分损失。类似地，如果固体最初是干燥的并且空气含有水蒸气，则固体会吸收水分。在DVS使用中，初始RH为0，在达到设定的RH前RH的上升实际上不是一步完成的。此时意味着C随着时间的变化而变化，即式（5）。
C=C0+CRH×(1−exp−−tτ)，t>0，r=R (5) 式中：C为水蒸气浓度，mol/L；C0为初始水蒸气浓度，mol/L；CRH为随着时间变化的水蒸气浓度，mol/L；R为模型半径，m；t为时间，s；τ为表面浓度达到平衡的特征时间。在该模型中，τ为待求参数值。这里使用的是Long等[20]的变表面浓度模型简化版，该模型由Crank提出[21]。
在许多模型中都采用了具有瞬时平衡表面浓度的菲基扩散，瞬时边界模型是将水蒸气浓度直接看作设定浓度值，这种方法将条件简化，使模型难度降低，计算时间缩短，是较为常用的一种方法，其边界条件可以看作式（6）。
C0=CRH，t>0，r=0 (6) 同时，大多数模型也会采用具有对流传质边界条件的菲基扩散，该模型采用对流换热条件求解菲克扩散第二定律，即式（7）。这是将冻干圆柱面团吸附条件认为是平行指数边界条件模型，将水蒸气浓度依照实际情况看作是一个从零开始逐渐到达设定RH，这比较符合实际情况，在天然纤维和食品中，平行指数动力学（PEK）模型被认为对吸附和解吸数据都有非常好的拟合性[22]。Kohler[23]等发现，当样品（亚麻纤维）接近平衡时，PEK模型与实验吸附和解吸曲线非常吻合。
−DδCδr=kv(CRH−C)，t>0，r=0 (7) 式中：kv为对流换热系数，W/（m2·℃）。
1.2.5 反演计算
在COMSOL软件中建立冻干圆柱体二维模型，并用稀物质传递模块对传质过程进行分析计算。
1.2.5.1 建立几何模型
为方便计算，以r=0做对称轴，将圆柱模型简化为长方形截面。
1.2.5.2 对求解域进行设置
将圆柱面团的水分扩散系数分别看为常数和变量，即公式（8）、（9），并运算求解。
D=D0 (8) D=D0×exp(−k×c) (9) 式中：D表示水分扩散系数，m2/s；D0、k表示估计系数；c表示常数。
此时，面团吸附水分质量为式（10）。
ΔM=∫(C−C0) (10) 初始条件及边界条件见式（4）～式（7）。
采用反演法、优化技术和有限元法求解建立了确定扩散系数的逆有限元分析方法。Olek等[24]对该方法进行了详细描述，并通过有限元近似的方法开发了分析扩散过程的数学模型的运算形式，由分析扩散的准线性得到迭代过程模型以及扩散系数的经验子模型，即式（8）、（9）。式（8）将水分扩散系数D看作常数直接代入模型计算，而式（9）将D看作随水分含量变化的函数。分别建立20、30、40 ℃下的对流、瞬时、平行指数边界模型。
1.2.5.3 代入参数
定义模型中的参数，并将常数、约束条件代入。
1.2.5.4 网格划分
对圆柱模型进行网格划分，单元大小为极细化，完整网格包含1806个域单元和214个边界元。
1.2.5.5 求解
本模型是通过有限元法进行求解，将模拟实验条件设定为不同的温度，然后采用瞬态求解器来计算模型数据，容差因子0.0001，时间步长设为50 s，计算从0 s到50000 s的解吸结果。采用优化求解器，将吸湿曲线输入到模型中，将D0、k、τ三个参数确定一个大概的值并设定初始值上下限，目标函数定义为水分含量的测量和预测全局值的残差平方和，通过式（11）求出偏差平方和（SS），SS最小时计算出的参数，即为各参数最佳值。
SS=∑[(Mobs)i−(Mpred)i]2 (11) 式中：Mobs为测量面团的吸附水分，kg；Mpred为预测面团的吸附水分，kg；i为试验中的不同时间，i=1，2，...，r。
1.3 数据处理
本文应用Origin 2018软件对数据进行处理及模型回归拟合分析，采用COMSOL软件建立模型。
2. 结果与分析
2.1 水分吸湿过程的经验方程拟合
图1a是冻干圆柱体面团在RH为90%、温度分别为20、30、40 ℃下吸湿6 h水分含量的变化。40 ℃下冻干圆柱体面团的吸湿速率远大于30 ℃和20 ℃，吸湿速率的快慢随着温度的升高而变大，且随着温度的升高面团所能吸附的水分增加。这是由于面团相当于多孔介质内部有许多孔洞、缝隙，温度越高，水越容易被气化，面团所能吸附到的水分就越多[25]。水分传质阻力也是影响吸湿速率的一个重要因素，温度越高传质阻力越小，吸湿速率越快。从图1b、c、d可以看出，Peleg模型的拟合曲线在初始阶段、20000 s后都低于测量值，且最后吸收水分没有达到饱和，呈持续上升趋势；Weibull模型、双指数模型在不同温度下的拟合效果都很好。
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图 1 冻干圆柱体面团在不同温度下的吸湿曲线及三个模型的拟合曲线Figure 1. Moisture absorption curves of freeze-dried cylindrical dough at different temperatures and fitted curves of three models选择上述介绍的Peleg（式1）、Weibull（式2）及双指数模型（式3）来拟合面团吸附水分的过程，采用Origin软件对3种温度下面团吸湿动力学曲线进行非线性拟合，以决定系数（R2）和残差平方和（SSE）为指标评价模型拟合效果，拟合的结果见表1。对拟合的吸湿动力学曲线的数据进行分析，发现Weibull模型、双指数模型的拟合效果很好，其R2均在0.999 以上，且残差平方和较小。在Weibull模型中，参数a是形状参数，反映初始吸湿速率的大小，其值越大表示初始吸湿速率越小[26]。对面团来说，RH不变时，温度从20 ℃上升到40 ℃时a值持续降低，说明温度升高使吸湿初始速度上升了。Me是经验公式解出的吸湿平衡水分值，随着RH的升高、温度的升高，Me值增加。
表 1 3种模型拟合吸湿曲线所得的参数及分析指标Table 1. Parameters and analytical indexes obtained by fitting the moisture absorption curves of three models模型 参数 温度（℃） 20 30 40 Peleg Me（kg） 6.19×10−5 6.63×10−5 7.07×10−5 k 14302.69 8024.52 5940.25 R2 0.9948 0.9943 0.9933 SSE 8.85×10−10 7.32×10−10 9.54×10−10 Weibull Me（kg） 5.18×10−5 5.18×10−5 6.01×10−5 a 1.08 0.99 0.98 b 15362.95 10129.42 7866.26 R2 0.9999 0.9998 0.9997 SSE 1.98×10−11 2.07×10−11 3.97×10−11 双指数 k/a 11.65 11.65 11.65 b 5.83×10−5 4.94×10−5 5.70×10−5 c -9.08×10−12 2.33×10−12 4.27×10−12 d 5.73×10−5 1.02×10−4 1.33×10−4 R2 0.9999 0.9999 0.9998 SSE 2.33×10−11 1.61×10−11 2.78×10−11 2.2 不同边界条件下的Fick扩散方程拟合
不同边界条件模型模拟面团水分吸附结果如图2所示。三种模型预测的吸湿速度都随着温度的升高而有所上升，且吸附水分量也随着温度而上升。瞬时平衡边界条件下吸湿起始阶吸附的水分均大于另外两种模型，与实际测量不符且结果相差较大，这是由于瞬时平衡边界条件是将DVS蒸气室中的水蒸气浓度直接看作设定值，在方便计算的同时也忽略了与实际条件的差异，但是在20000 s以后与其他条件下的水分含量变化逐渐相近，这种模型比较适用于实验时间长且水分含量变化大的模型[22]。对流边界条件下的水分含量在前10000 s略大于测定值，在水分变化含量平衡阶段与测定值趋势差异明显，未达到平衡，这是由于模型中加入了对流换热系数的影响，这种模型使用较为普遍，且充分考虑了样品室对样品的影响（水蒸气流动速度），但这种模型的缺点是需要较长的时间，且在测定阶段，水蒸气流动速度是持续变化的阶段，这就造成了些许的误差[27]。平行指数边界条件下的水分含量变化最接近实际测量值，这是由于平行指数边界条件模型较为准确的模拟了DVS蒸汽的变化，在DVS使用中，初始RH为0，在达到设定的RH前RH应该是逐渐上升的过程[28]。此时意味着水蒸气浓度应该随着时间的变化而变化。
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图 2 三种模型在不同温度下水分含量的变化Figure 2. Variation of moisture content of three models at different temperatures通过COMSOL软件模拟计算三种边界条件模型的水分吸附扩散过程，以SS最小为优化目标，可以得到三种模型在不同温度下参数D0、k、τ、kv的值，见表2。
表 2 三种边界条件模型参数值Table 2. Values of some parameters in the three boundary models温度（℃） 瞬时边界 对流边界 平行指数边界 D0（m2/s） k D0（m2/s） k kv D0（m2/s） k τ 20 1.04×10−8 0.0311 1.18×10−8 0.0329 0.0009 5.83×10−8 0.0252 14548 30 1.72×10−8 0.0336 1.29×10−8 0.0416 0.0011 7.72×10−8 0.0305 9589 40 4.83×10−8 0.0409 1.8×10−8 0.0429 0.0012 9.49×10−8 0.0319 7158 由表2可以看出，三种模型中D0、k、kv的值都随着温度的升高而增加，参数τ的值反而减小，将各参数代入式（9）中后可以求得各温度下的水分扩散系数，以平行指数边界为例：
不同温度下的水分扩散系数随面团内水分浓度的变化见图3，整个吸湿过程中水分扩散系数随温度的升高而变大，在吸湿初始阶段水分扩散系数最大，当水分浓度达到160 mol/L后趋于平缓，这是因为冻干面团初始吸湿阶段水分传质阻力小，冻干面团吸附水分速率快，且随着温度的上升，水分传质阻力持续变小，而在吸湿后期，面团内部各空隙中储存较多的结合水，吸湿的水分只能储存在各毛细管中，水分传质阻力增加，所以扩散系数保持平稳[29]。
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图 3 不同温度下平行指数模型的水分扩散系数随面团内水分浓度的变化Figure 3. Variation of moisture diffusivity under parallel exponential model with water concentration in dough at different temperatures在模型运算中，我们可以对不同时间点的水分分布进行模拟，以20 ℃平行指数模型为例，见图4。分别截取了在0、15000、30000、57600 s的水分分布，可以看到冻干面团在0 s时处于完全干燥状态，内外水分相等；在0~15000 s之间时，冻干面团处于快速吸水状态，内外浓度相差达1.2 mol/m3；从15000 s起冻干面团吸水速率减慢，在57600 s时吸收水分接近饱和逐渐开始平衡。
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图 4 平行指数模型（20 ℃）在0、15000、30000、57600 s的水分分布Figure 4. Water distribution of parallel exponential model (20 ℃) at 0, 15000, 30000, 57600 s2.3 水分扩散系数为常数对吸附水分的影响
前人在反演法计算扩散系数时通常将扩散系数当作一个常数，如Fabbri等[12]采用反演法计算出了固体食品水分扩散系数，将面包片的水分扩散系数确定为1.792×10−12 m2/s，这样做虽然简化了计算过程，但是不符合温度不同水分扩散系数也会发生变化的实际情况。Wadso[30]使用吸附法测定水分扩散系数，并假设扩散系数不依赖于含水率，导致扩散系数出现较大的误差。Olek等[31]利用传统吸附法和反演法确定的系数值，对扩散过程的预测精度进行了量化，并计算了扩散系数是否为常数对模型的差异，当扩散系数为常数时局部相对误差值高达60%。不同温度下扩散系数是否为常数对面团吸附水分的影响见图5，由图可知扩散系数如果为常数会对吸附水分产生一定的影响从而导致出现误差，这与Chen等[32]的研究结果相类似。在平行指数模型下，将扩散系数当成常数并在不同温度下计算面团的吸附水分，常数模型在5000~30000 s时吸附水分质量都比测量值及非常数模型值大，在温度低的情况下更为明显。
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图 5 水分扩散系数为常数对吸附水分的影响Figure 5. Effects of constant moisture diffusivity on adsorbed water3. 结论
本研究采用经验公式和反演计算相结合的方法建立了有效水分扩散系数与样品温度的关联预测模型，模拟了面团在不同温度下的吸湿情况，但未能建立低温及高温模型。结论如下：随着温度的升高面团的吸湿速度也随之增加，Weibull模型和双指数模型的拟合效果较好。三种边界模型中D0、k、kv的值都随着温度的升高而增加，参数τ的值反而减小，平行指数边界模型能较好的模拟出不同温度下的吸附水分变化，通过反演计算得到的水分扩散系数随温度降低而下降，对模拟的水分分布进行分析发现平行指数模型在各时间段的水分皆与实验结果相符。通过验证发现水分扩散系数是随时间变化的曲线，而不能简单的用一个常数表示。
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图 1 冻干圆柱体面团在不同温度下的吸湿曲线及三个模型的拟合曲线
Figure 1. Moisture absorption curves of freeze-dried cylindrical dough at different temperatures and fitted curves of three models
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图 2 三种模型在不同温度下水分含量的变化
Figure 2. Variation of moisture content of three models at different temperatures
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图 3 不同温度下平行指数模型的水分扩散系数随面团内水分浓度的变化
Figure 3. Variation of moisture diffusivity under parallel exponential model with water concentration in dough at different temperatures
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图 4 平行指数模型（20 ℃）在0、15000、30000、57600 s的水分分布
Figure 4. Water distribution of parallel exponential model (20 ℃) at 0, 15000, 30000, 57600 s
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图 5 水分扩散系数为常数对吸附水分的影响
Figure 5. Effects of constant moisture diffusivity on adsorbed water
表 1 3种模型拟合吸湿曲线所得的参数及分析指标
Table 1 Parameters and analytical indexes obtained by fitting the moisture absorption curves of three models
模型 参数 温度（℃） 20 30 40 Peleg Me（kg） 6.19×10−5 6.63×10−5 7.07×10−5 k 14302.69 8024.52 5940.25 R2 0.9948 0.9943 0.9933 SSE 8.85×10−10 7.32×10−10 9.54×10−10 Weibull Me（kg） 5.18×10−5 5.18×10−5 6.01×10−5 a 1.08 0.99 0.98 b 15362.95 10129.42 7866.26 R2 0.9999 0.9998 0.9997 SSE 1.98×10−11 2.07×10−11 3.97×10−11 双指数 k/a 11.65 11.65 11.65 b 5.83×10−5 4.94×10−5 5.70×10−5 c -9.08×10−12 2.33×10−12 4.27×10−12 d 5.73×10−5 1.02×10−4 1.33×10−4 R2 0.9999 0.9999 0.9998 SSE 2.33×10−11 1.61×10−11 2.78×10−11 
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表 2 三种边界条件模型参数值
Table 2 Values of some parameters in the three boundary models
温度（℃） 瞬时边界 对流边界 平行指数边界 D0（m2/s） k D0（m2/s） k kv D0（m2/s） k τ 20 1.04×10−8 0.0311 1.18×10−8 0.0329 0.0009 5.83×10−8 0.0252 14548 30 1.72×10−8 0.0336 1.29×10−8 0.0416 0.0011 7.72×10−8 0.0305 9589 40 4.83×10−8 0.0409 1.8×10−8 0.0429 0.0012 9.49×10−8 0.0319 7158
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